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手性分離重要的是選擇一根好的手性柱,做手性分析的都知道,大賽璐的手性柱目前*高,根據(jù)用途分為多種不同的型號,大家熟悉的可能是OD-H。大賽璐公司初有四種填料,結(jié)構(gòu)類似,對應(yīng)的色譜柱分別是OD、AD、OJ和AS,粒徑10um,后來填料粒徑變?yōu)?um,就是賣的多、使用范圍廣的柱子,號稱四大金剛,分別是OD-H、AD-H、OJ-H和AS-H,在柱子名稱后邊加“-H”,意思應(yīng)該是“”,這些柱子都只能做正相使用。為了在反相色譜中使用,開發(fā)的柱子在相應(yīng)的色譜柱名稱中添加了一個“R”,上述...
YMCODS填料Kromasil硅膠的表面由*的硅羥基基團(tuán)組成,硅烷的覆蓋率高,在較高或較低的pH條件下不易水解和分解,可在pH=1.5~9.5條件下穩(wěn)定使用。比以往的產(chǎn)品進(jìn)行了更高度的端基封尾(非活性化)處理的ODS填料,這樣使得殘留的硅羥基的影響可降到小限度.通用性高,對堿性化合物等的所有化合物都能發(fā)揮的分離能力。YMCODS填料制備色譜球形填料有多種粒徑,包括:10?m、15?m、20?m、50?m、75?m和150?m,其粒徑的質(zhì)量經(jīng)過嚴(yán)格的控制。YMCS-50Gel...
在正相色譜中,一般采用極性鍵合固定相,硅膠表面鍵合的是極性的有機(jī)基團(tuán),鍵合相的名稱由鍵合上去的基團(tuán)而定。常用的有氰基(-CN)、氨基(-NH2)、二醇基(DIOL)鍵合相。流動相一般用比鍵合相極性小的非極性或弱極性有機(jī)溶劑,如烴類溶劑,或其中加入一定量的極性溶劑(如氯仿、醇、乙腈等),以調(diào)節(jié)流動相的洗脫強(qiáng)度。通常用于分離極性化合物。一般認(rèn)為正相色譜的分離機(jī)制屬于分配色譜。組分的分配比K值,隨其極性的增加而增大,但隨流動相中極性調(diào)節(jié)劑的極性增大(或濃度增大)而降低。同時,極性鍵...
離子交換樹脂是帶有官能團(tuán)(有交換離子的活性基團(tuán))、具有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)、不溶性的高分子化合物。通常是球形顆粒物。離子交換樹脂的特點(diǎn):1.離子交換樹脂是一類帶有功能基的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的高分子化合物,它由不溶性的三維空間網(wǎng)狀骨架、連接在骨架上的功能基團(tuán)和功能基團(tuán)上帶有相反電荷的可交換離子三部分構(gòu)成。2.大多數(shù)制成顆粒狀,也有一些制成纖維狀或粉狀。樹脂顆粒的尺寸一般在0.3~1.2mm范圍內(nèi),大部分在0.4~0.6mm之間。3.有較高的機(jī)械強(qiáng)度(堅(jiān)牢性),化學(xué)性質(zhì)也很穩(wěn)定,在正常情況下有較長的使...
葡聚糖凝膠適用于天然產(chǎn)物在有機(jī)溶劑中的純化。例如:類固醇、萜類、脂類以及小分子多肽等,葡聚糖凝膠同時適用于分子類別非常相似的物質(zhì)的分離和工業(yè)規(guī)模的制備,既可用于初步純化步驟,也可以用于終精制步驟。葡聚糖凝膠使用方法:1.乙醇浸泡:在室溫下,將干粉浸泡于50-60%乙醇中少24小時,并不斷攪拌以保證凝膠溶脹,用無鹽水洗去殘存的乙醇濾干;2.無鹽水浸泡:室溫下,在無鹽水中充分溶脹24小時,間隙攪拌,以保證凝膠的*溶脹,然后;3.鹽酸浸泡:在常溫下再用0.2NHCl浸泡12小時,間...
反相填料品種繁多,性質(zhì)各異。據(jù)不*的統(tǒng)計(jì),目前已有約600種不同的鍵合相填料。我們可以從不同的角度將它們加以分類,以無機(jī)材料為基質(zhì)制備的反相填料,目前僅是市場的主流,但是,高分子類型的反相填料,也有其特殊的用途。在硅膠基質(zhì)的反相填料中,以鍵合有C18及C8的球形、全多孔填料為常見,用途也廣。當(dāng)然我們也可以根據(jù)不同的使用目的加以選擇。反相填料的特性取決于鍵合相設(shè)計(jì)的許多不同參數(shù)和不同填料的具體生產(chǎn)過程,這點(diǎn)是毫無疑問的。要把大量的數(shù)據(jù)聚集成對色譜工作者有用的信息,重要的是要注意...
凝膠色譜技術(shù)是六十年代初發(fā)展起來的一種快速而又簡單的分離分析技術(shù),由于設(shè)備簡單、操作方便,不需要有機(jī)溶劑,對高分子物質(zhì)有很高的分離效果。凝膠色譜法又稱分子排阻色譜法。凝膠色譜主要用于高聚物的相對分子質(zhì)量分級分析以及相對分子質(zhì)量分布測試。目前已經(jīng)被生物化學(xué)、分子生物學(xué)、生物工程學(xué)、分子免疫學(xué)以及醫(yī)學(xué)等有關(guān)領(lǐng)域廣泛采用,不但應(yīng)用于科學(xué)實(shí)驗(yàn)研究,而且已經(jīng)大規(guī)模地用于工業(yè)生產(chǎn)。那么,凝膠色譜柱應(yīng)該如何進(jìn)行清洗和存放呢?1.色譜柱的清洗。為了不使被測物質(zhì)和雜質(zhì)停留在色譜柱中,在每次的樣...
手性色譜柱(ChiralHPLCColumns)是由具有光學(xué)活性的單體,固定在硅膠或其它聚合物上制成手性固定相(ChiralStationaryPhases)。通過引入手性環(huán)境使對映異構(gòu)體間呈現(xiàn)物理特征的差異,從而達(dá)到光學(xué)異構(gòu)體拆分的目的。要實(shí)現(xiàn)手性識別,手性化合物分子與手性固定相之間少存在三種相互作用。這種相互作用包括氫鍵、偶級-偶級作用、π-π作用、靜電作用、疏水作用或空間作用。手性分離效果是多種相互作用共同作用的結(jié)果。這些相互作用通過影響包埋復(fù)合物的形成,特殊位點(diǎn)與分析...
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